儀器操作規(guī)范--測定條件的選擇

作者:奧固鴻已有:N多人關注

測定條件的選擇
1、試樣取量及處理
根據(jù)待元素的性質(zhì)、含量、分析方法及要求的精度確定。
在火焰原子化法中，在保持燃氣和助燃氣一定比例的總氣體流量的條件下，通過實驗測定吸光度值與進樣量的變化，達到最大吸光度的試樣噴霧量，就是應當選取的試樣量。
防止試樣的污染。
2、分析線
通常選擇共振吸收線作為分析線。
3、狹縫寬度
較寬的狹縫，有利于增加靈敏度，提高信躁比。
譜線簡單的元素：可選用較大的狹縫寬度。
多譜線的元素：選擇較小的狹縫，以減少干擾，改善線性范圍。
4、空心陰極燈的工作電流
在保證放電穩(wěn)定和足夠光強的條件下，盡量選用低的工作電流。通常選用最大電流的1/2~2/3為工作電流。
干擾及其抑制
1、電離干擾
某些易電離元素（電離電位≤6eV）在原子化條件下電離，致使基態(tài)原子數(shù)減少，測定結(jié)果偏低。消除：加入消電離劑，如測定Ca時加入KCL。
2、物理干擾
試樣的物理性質(zhì)（如表面張力、黏度、相對密度、溫度等）變化引起吸光度下降的干擾效應，導致測定誤差。標準加入法是常用的消除辦法。
3、光學干擾
光譜線干擾試樣中共存元素的吸收線與被測元素的分析線相近產(chǎn)生干擾。
消除方法為：另選波長或化學方法分離干擾元素。例：測定Fe271.903nm時，Pt271.904nm有重疊干擾，可先選Fe248.33nm為分析線。
非吸收線干擾原子化過程中生成的氣體分子、氧化物、鹽類等對共振線的吸收及微小固體顆粒使光產(chǎn)生散射而引起的干擾。消除方法為鄰近非共振線校正、連續(xù)光源北京校正、塞曼（zeeman)效應法。
4、化學干擾
被測元素與其他共存組分之間發(fā)生化學反應而生成難揮發(fā)或難離解的化合物而產(chǎn)生的干擾。消除方法為加入釋放劑、加保護劑、適當提高火焰溫度。
5、靈敏度
定義能產(chǎn)生1%吸收（或吸光度為0.0044）信號時，所對應的被測元素的濃度或被測元素的濃度或被測元素的質(zhì)量。
表示方法