以下我們來介紹一下熔制工藝的電熔工藝。
電熔石英玻璃是以電為動力源,通過電阻、電弧、中頻感應(yīng)、高頻等離子等方式加熱,熔融水晶粉制得的石英玻璃,國內(nèi)編號JGS3。其特點是羥基含量?。?0-6~10-5);在2.73um處紅外線波段吸收小,通常稱為紅外線石英玻璃。但由于原料級熔制過程帶入的金屬雜質(zhì)高,導(dǎo)致遠紫外線區(qū)(<300nm)透過率偏低。
電熔石英玻璃生產(chǎn)和成型工藝有:真空電熔工藝、二步法熔制工藝、連續(xù)熔制工藝。
真空電熔工藝是將水晶粉放在石墨坩堝內(nèi),采用真空電熔爐加熱至1800~2000℃高溫,0.1~10Pa真空下熔融生成石英玻璃,是目前光學(xué)用紅外石英玻璃主要生產(chǎn)方法。GE、HERAEUS等企業(yè)采用該種生產(chǎn)工藝制造的低羥基石英玻璃直徑可達1.8mm,厚度達650mm。
真空電熔石英玻璃存在的主要宏觀缺陷是氣泡,氣泡的產(chǎn)生主要取決于原料和熔制工藝。石英玻璃是單一的網(wǎng)絡(luò)形成體玻璃,高溫粘度大,如1800℃時的黏度約為107dPa`s,2000℃黏度約為105.8dPa`s,因此很難高溫下依靠氣泡上浮進行澄清。石英玻璃熔制過程是根據(jù)陶瓷燒結(jié)機理,在升溫過程中水晶粉先是燒結(jié),顆粒之間有“縮脖”現(xiàn)象,即顆粒接觸的地方先液化,并逐漸排除顆粒間隙氣體。
根據(jù)這個熔化模型,當(dāng)溫度升至1400℃時,石英發(fā)生a-方石英的晶型轉(zhuǎn)變,并伴隨有體積變化。因此在燒結(jié)前要有足夠的時間保證晶型轉(zhuǎn)變完全,避免體積變化影響燒結(jié)效果,同時在晶型轉(zhuǎn)變過程有利于水晶包裹體內(nèi)氣體的排除,足夠的豹紋時間可以減少石英玻璃中氣泡。
升溫速率也是不榮忽視的重要工藝參數(shù),特別是豹紋結(jié)束后的升溫過程。由于電阻爐溫度分布不均,局部溫度低,水晶粉料晶型還未轉(zhuǎn)變完全,升溫過程過快,就會使其被玻璃熔體包封而產(chǎn)生氣泡。
真空條件下不但可以加速間隙和包裹體內(nèi)氣體擴散排除,同時還可以保護高溫下的發(fā)熱體和坩堝。適當(dāng)?shù)念w粒度分布可以減少空隙率,減少氣泡形成的概率,目前選用的電熔水晶粉顆粒一般在40~80目。熔化結(jié)束時,在高溫下充入惰性氣體可以減少熔體內(nèi)的真空泡。
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